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单分散碳球的制备及其表征

曾祥云 , 杨万里 , 杨娇 , 高美珍

材料导报

用溶剂热法合成了直径从500 nm到10μm、尺寸均匀的单分散C球.研究了葡萄糖溶液浓度和反应时间对C球直径的影响.分别用SEM、TEM和EDX对C球的形貌和成分进行了表征,用差热法分析了C球的热稳定性.随着葡萄糖浓度的增加和反应时间的延长,C球的直径增加,但是不是无限制的.通过对C球进行表征,提出了C球生成的机理,证明C球是由C纳米颗粒组成的多孔的表面光滑的实心球.

关键词: 溶剂热法 , C球 , 模板 , 多孔

纳米TiO2锂离子电池负极材料的溶剂热法制备及其电化学性能

牛令辉 , 高明霞 , 刘永锋 , 潘洪革

材料科学与工程学报

本文采用溶剂热法,以四乙醇钛为主要原材料制备TiO2.结合X-射线衍射和扫描电镜等材料结构测试分析方法和恒电流充放电电化学测试技术,研究了添加表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、溶剂热反应温度和高电导性气相生长碳纤维(VGCF)的添加对TiO2结构和电化学性能的影响.研究结果表明,本方法成功制备了纳米尺寸的锐钛矿TiO2,PVP的添加能改善TiO2颗粒的分散性.较低溶剂热反应温度下合成的TiO2颗粒尺寸较细,但团聚程度大,而较高的溶剂热反应温度使TiO2的颗粒尺寸长大,但团聚程度改善.通过添加表面活性剂、控制溶剂热温度和引入VGCF,本文获得的TiO2/C复合材料作为锂离子电池负极材料在1C、5C、10C和20C的放电倍率下容量分别可达220、180、150和120mAh/g,具有良好的倍率性能.

关键词: 锂离子电池 , 负极材料 , 二氧化钛 , 溶剂热法 , 电化学性能

锂离子电池正极材料V6O13的合成与电化学性能

邹正光 , 程浩 , 何金云 , 龙飞 , 颜泽宇 , 刘元春

人工晶体学报

分别采用固相法、水热法和溶剂热法制备了锂离子电池正极材料V6O13.研究了不同方法制备的V6O13的物相、形貌及电化学性能.结果表明:固相法和水热法得到的V6O13纯度较低,但结晶较好;而溶剂热法合成的V6O13物相纯净,样品呈片状结构;水热法和溶剂热法制备的样品均有微量的晶格收缩.电化学性能测试表明,固相法和水热法得到的V6O13首次放电容量较大,但衰减快;溶剂热法制备的V6O13首次放电容量略低,但循环性能优异,经过52次循环,其放电比容量保持在220 mAh/g,没有衰减.

关键词: 固相法 , 水热法 , 溶剂热法 , V6O13 , 放电容量

溶剂热法一步合成Ag/TiO2核壳纳米材料及其光催化性能研究

王朋 , 杨穆 , 彭超豪

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2014.12.008

以钛酸四丁酯(TBT)和 AgNO3为原料,采用溶剂热法一步合成了 Ag/TiO2核壳结构纳米纤维和纳米颗粒,并利用 SEM、TEM、XRD 等详细表征了样品的结构和组成。AgNO3添加量、水热反应温度、分散剂聚丙烯酸(PAA)等对产物的形貌、结构和晶型有较大影响,并进一步研究了形貌、结构和组成对光催化性能的影响,分析了造成影响的机制。

关键词: Ag/TiO2 , 核壳纳米纤维 , 核壳纳米颗粒 , 溶剂热法 , 光催化

花状Co3 O4微球的制备及其对碱性品红的吸附性能研究

周轮伟 , 耿旺昌 , 张宝亮 , 辛铁军 , 刘梦姣 , 张秋禹

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2014.08.025

通过调节溶剂热合成工艺制备了两种花状中空四氧化三钴(Co3 O4)微球,并采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、氮气吸附脱附仪、紫外-可见吸收光谱仪(UV-Vis)、红外光谱仪(FT-IR)等手段对 Co3 O4微球的形貌、尺寸、晶形结构、孔性能等进行了表征。结果表明,两种微球尺寸均为微米级, Co3 O4晶体结构为立方相尖晶石结构;两种微球的比表面积分别为26.77和2.51 m2/g。两种Co3 O4微球对污染物碱性品红的吸附性及解吸再利用性的研究结果显示,Co3 O4微球对碱性品红的最大饱和吸附量为2.7 mg/g,且重复再生循环6次后,吸附效率仍保持在60%以上。

关键词: Co3 O4 , 碱性品红 , 花状结构 , 溶剂热法 , 吸附

纤锌矿CuInS2纳米晶的合成及其机理研究

邹正光 , 高耀 , 龙飞 , 张劲

人工晶体学报

采用一步溶剂热法合成纤锌矿结构CuInS2(W-CIS)纳米粉体,并对其生长形成机理进行了研究.利用XRD、FE-SEM及EDS对W-CIS纳米晶的结构和形貌以及元素组成进行分析,研究了溶剂热合成过程中的铜源、硫源、反应温度及反应时间对CuInS2纳米粉体物相及形貌的影响.结果表明:以CuCl2·2H2O或Cu(CH3COO)2·H2O、InCl3·4H2O和硫脲为原料,聚乙二醇400、乙二胺为溶剂于200℃下反应2h可以成功合成出结晶性良好的CuInS2纳米片,直径约为300 nm,厚度大约为10~20 nm.通过研究发现,乙二胺对形成纤锌矿结构CuInS2起着关键的作用,并且该粉体对亚甲基蓝的降解率可达75.04%.

关键词: 溶剂热法 , 纤锌矿 , CuInS2纳米晶 , 亚甲基蓝 , 降解率

N掺杂对钛酸铋复合TiO2催化剂的形貌和性能的影响

石倩 , 任建坤 , 王玉萍 , 彭盘英 , 王维安

中国有色金属学报

以钛酸四丁酯、硝酸铋及尿素为前驱体,利用溶剂热法制备氮掺杂BixTiOy-TiO2复合催化剂,利用X射线衍射(XRD)、紫外?可见漫反射(UV-Vis)、场发射扫描电镜(FE-SEM)、X射线光电子能谱(XPS)和低温氮气吸附(BET)等手段对样品进行表征,以亚甲蓝为模型化合物,考察各催化剂在模拟太阳光下的光催化活性.结果表明:由于一定量的氮掺杂可增强催化剂中Bi12TiO20的含量,氮掺杂的复合催化剂在440~520nm处出现了较大的吸收;氮掺杂使催化剂从圆球形变为花瓣形,增大了催化剂的比表面积和羟基自由基的含量.氮掺杂量为0.15%(质量分数)的BNT2催化剂在250 W金卤灯模拟太阳光下照射3 h后,对20 mg/L的亚甲基蓝溶液的去除率为93.86%,比相同条件下BT和NT催化剂的去除效率分别提高了32%和37.31%.

关键词: 复合半导体 , 溶剂热法 , 氮掺杂 , 光催化活性 , 功能材料

Cu2ZnSnS4纳米晶的溶剂热法制备和表征

颜志强 , 魏爱香 , 招瑜 , 刘俊

人工晶体学报

利用溶剂热制备了Cu2ZnSnS4 (CZTS)球形纳米晶.采用X射线衍射(XRD)、拉曼光谱、扫描电子显微镜(SEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、能量色散谱(EDS)和紫外-可见分光光度计对产物的物相结构、形貌、化学组分及光学性能进行表征.结果表明:所制备的CZTS球形纳米晶具有锌黄锡矿结构,球形颗粒的直径为190~300 nm,每个球形颗粒是由很多平均尺寸大约24 nm的纳米晶构成.纳米晶具有锌黄锡矿结构,其禁带宽度约为1.55 eV.同时研究了反应前驱溶液中不同量的硫脲和氯化锌对所制备的CZTS纳米颗粒的结构、原子组分比和形貌的影响规律,并对其形成机理进行了初步探讨.

关键词: 溶剂热 , Cu2ZnSnS4 , 球形纳米颗粒 , 光学性能

BiOBrxI1-x半导体微球的制备、热稳定性及其光催化性能

方稳 , 余长林 , 李家德 , 朱丽华 , 陈建钗

人工晶体学报

采用溶剂热法制备了一系列花状BiOBrxI1-x复合微球.利用X射线粉末衍射(XRD)、热重(TG)、扫描电镜(SEM)、氮气物理吸附、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和紫外-可见(UV-Vis)漫反射(DRS)等手段考察了BiOBrxI1-x复合微球的热稳定性、相组成、形貌、光吸收性能和光催化活性随煅烧温度的变化规律.结果表明,BiOBrxI1-x复合样品的热稳定性小于BiOBr而高于BiOI.在煅烧过程中BiOBrxI1-x逐渐失去碘元素而转变为Bi5O7I,至500℃以后,复合物主要以溴氧铋化合物为主.BiOBrxI1-x在450℃以上煅烧其球形结构遭到破坏,同时比表面积迅速减小.BiOBr0.25 I0.75,BiOBr0.5I0 5光催化活性要高于单纯BiOBr与BiOI.复合样品经过不同温度煅烧后,光催化活性均呈现了不同程度的降低.高温煅烧所引起碘元素的流失、微球结构的破坏,比表面积的减少等因数导致了光催化活性的降低.

关键词: BiOBr , BiOI , 溶剂热法 , 热稳定性 , 光催化

三硒化二铋微/纳米晶的可控合成

叶成文 , 宋春燕 , 张建军 , 侯娟 , 廖辉

人工晶体学报

采用溶剂热法,在N,N-二甲基甲酰胺和乙二醇的混合溶剂中,无碱条件下,通过添加适量聚乙烯吡咯烷酮(PVP),成功制备出硒化铋微/纳米晶.采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微术(SEM)、透射电子显微术(TEM)、选区电子衍射(SAED)、高分辨透射电镜(HRTEM)和X射线光电子能谱(XPS)对产物进行了表征,结果表明获得了Bi2Se3单晶纳米片结构,边长约为300~1100 nm,厚度约为200~500 nm,讨论了PVP添加量对产物形貌的影响,并研究了六方片状硒化铋产物的产生机理.

关键词: Bi2Se3 , 微/纳米晶 , 溶剂热法 , PVP

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